1、序言

在金属冶炼与加工行业，精确检测锡材中的氧含量是一项至关重要的任务。氧含量的高低直接影响着锡材的物理性能、化学稳定性及后续加工质量，是评估锡材品质的关键指标之一。不仅如此，通过监测锡中氧含量的变化，还能为生产工艺的优化、产品质量的提升提供宝贵的数据支持。此外，随着环保意识的增强，控制金属冶炼过程中的氧含量也是减少污染、实现绿色生产的重要环节。因此，采用高效、准确的检测技术来检测锡中的氧含量，对于提升产品质量、保护环境、推动行业可持续发展具有重要意义。

在众多检测方法中，惰性气体熔融法因其优势而备受青睐。该方法利用惰性气体（如氩气）作为保护气，在高温下将锡样品熔融，使样品中的氧元素释放出来，并通过精密的氧分析仪进行检测。相较于传统的检测方法，如化学滴定法或光谱分析法，惰性气体熔融法具有操作简便、检测速度快、精度高等显著优势，成为当前检测锡中氧含量的主流技术之一。

2、实验部分

2.1  仪器与试剂

仪器：南京诺金高速分析仪器厂NJ-O氧分析仪，高纯氩气作为载气，流量为400mL/min，惰性气体熔融法检测氧元素含量。

常规分析设置：锡的熔点相对较低，大约在230℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为4.0kW，后续分析功率设置为3.5kW。测试最短分析时间设定为：氧20秒。

 

     

    NJ-O氧分析仪

                                          

  

2.2样品处理    

样品中的锡用酒精清洗后，直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料样品（非标准物质）进行氧元素检测‌。

 

 

 2.3实验方法和步骤

2.3.1 分析前准备

仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氩气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。

2.3.2 空白试验

仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，即可进行样品分析测试。

 

2.3.3 称样称重

称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，每次分析称取0.4-0.7g左右锡片样品。

 

 

                                                    万分之一天平

2.3.4样品测试

将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧的含量。

按确定的实验方法，对1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1号样品的氧含量分别连续进行了两次测试。

 

2.3.5 测定结果数据

 

2.3.6样品释放曲线

                   

                       

 

 

 

 

 

2.3.7 分析中使用到的耗材

                                      

                                 石墨坩埚     

 

3 、结论

使用惰性气体熔融法氧分析仪测试锡中氧元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点。