1、打开氧气表，调到0.02~0.04兆帕。

2、取下坩埚，先加硅钼粉+样品+锡粒（注：硅钼粉、锡粒约加0.3g左右）。

3、打开“前氧”、“后控”开关，把流量计调到100左右。

4、按一下“引弧”、先加“碳”滴成浅蓝色，然后把“硫”滴成绿色。

化学试剂配制

准备所需试剂：

（1）硫酸（1：85）：1份硫酸+85份水；

（2）混合指示剂：称甲基红、溴甲酚绿各0.4g，分别溶于250亳升醇中后，混合；

（3）氢氧化钠（1N）：称4克氢氧化钠+100ml水（即4％）。

（4）百里香酚酞（0.5％乙醇）：称0.5g百里香酚酞+100ml无水乙醇；

（5）氢氧化钾：（50％）：称50g氢氧化钾+水至100ml。

碳的试剂：

氢氧化钾（50％）5毫升+500ml无水乙醇+30毫升乙醇铵+10ml百里香酚酞溶液+无水乙醇至1000ml（注：测铁加氢氧化钾15ml、测钢5ml）。

硫的试剂：

（1）玻璃瓶：1升水+20ml过氧化氢+20毫升混合指导示剂+2滴硫酸（1：85）+水至2升（呈浅红色）。

（2）塑料瓶：3毫升氢氧化钠溶液（1V）+水1升。