（一）硅之测定（亚铁还原硅钼兰光度法）

1、方法提要

试样溶于稀销酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰，借此进行硅的光度测定。

2、试剂

（1）稀硝酸（1+5）

（2）高锰酸钾溶液（2％）

（3）碱性钼酸铵溶液：

A、钼酸铵溶液（9％）

B、碳酸铵溶液（18％）

A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

（4）草酸溶液（2.5％）

（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5％）

称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2％）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亚铁铵（1.5％）40ml摇匀以水作参比，扣除空白，1cm专用比色皿，直读含量。

4、注意事项

（1）溶解样品时应低温溶解。

（二）锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）

1、方法提要

钢铁试样，在硝，磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、试剂

（1）定锰混合液

硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释到2L、摇匀，贮于棕色瓶中备用。

（2）过硫酸铵溶液（15％）或固体。

3、分析步骤

称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15％）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后，加水40ml倾入比色皿中，直读含量。

4、注意事项

（1）过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟。

（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。

（三）磷之测定（氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法）

1、试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。

2、试剂

（1）稀销酸（1+2.5）

（2）高锰酸钾溶液（2％）

（3）钼酸铵——酒石酸钾溶液

取等体积的钼酸铵溶液（10％）与酒石酸钾钠（10％）混匀备用。

（4）氟化钠（2.4％）——氯化亚锡（0.2％）溶液；

氟化钠24g溶于800ml水中，可稍加热助溶、氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液，以水稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

3、分析步骤

称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2％）2-3滴。继续加热沸腾，10秒钟不褪色，加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色皿，读取含量。

4、注意事项

（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5—10秒钟。

（2）分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。

（3）40含量高至0.050％以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，要即刻读取。

NJS微机高速分析仪操作方法

1、仪器的调零（注：三个杯中需有蒸馏水）

（1）按通道1、（2、3）执行；

（2）调对应的满度旋组使对应的数据为95左右；

（3）按退出仪器使自动归零。

2、输入标准样品的含量值

（1）按通道1、（2、3）执行；

（2）调对应的满度旋钮使对应的数据为95左右；

（3）按住放液钮将杯中蒸馏水放掉；

（4）将发好色的标准样品溶液倒入对应的比色杯中；

（5）按功能执行；

（6）按数值 执行（注：数值指的是标准样品的含量值）；

（7）按功能 9、1 执行；

（8）按退出即输入完毕。

3、测试样

（1）按通道1、（2、3）执行；

（2）调对应的满度旋钮使对应的数据为95左右，再按退出；

（3）将杯中蒸馏水放掉；

（4）将发好色的试样溶液倒入对应的比色杯中；

（5）显示数据即为试样的百分含量值，（注：Ⅰ为测锰、Ⅱ为测硅、Ⅲ为测磷）；

（6）测完后将杯中溶液放掉，倒入蒸馏水。